AccuSizer®數(shù)據(jù)解析

AccuSizer系統(tǒng)

概述

Entegris AccuSizer®既是液體粒子計(jì)數(shù)器，也是高分辨率粒度分析儀。本技術(shù)說(shuō)明顯示了AccuSizer的典型結(jié)果，并對(duì)生成的數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋。

單顆粒光學(xué)計(jì)數(shù)

AccuSizer基于單顆粒計(jì)數(shù)（SPOS）的技術(shù)。如圖1所示，粒子穿過(guò)一個(gè)狹小的傳感區(qū)域，通過(guò)消光（遮光）和散射作用。產(chǎn)生的消光（遮光）和散射脈沖合并送入脈沖高度分析儀，也稱(chēng)為計(jì)數(shù)器。然后，校準(zhǔn)曲線將每個(gè)脈沖轉(zhuǎn)換為相關(guān)的粒徑。

 圖 1. SPOS技術(shù)

AccuSizer可同時(shí)出具粒徑分布和顆粒濃度信息（顆/ml）。因此，AccuSizer既可以用作顆粒計(jì)數(shù)器，也可以用作粒度分析儀。生成的主要結(jié)果是數(shù)量粒徑分布，因?yàn)橐淮畏治鲆粋€(gè)粒子，因此主要結(jié)果是粒子數(shù)量分布，而不是通過(guò)測(cè)試大量粒子并使用算法推導(dǎo)粒徑分布的集成技術(shù)。由于是對(duì)顆粒一顆顆單獨(dú)分析的，因此與激光衍射等集成技術(shù)相比，SPOS技術(shù)本質(zhì)上是一種更高分辨率的技術(shù)。

報(bào)告的尺寸是等效球面直徑 （ESD）。報(bào)告中的粒徑大小（等效球體）將產(chǎn)生與分析的球體相同的脈沖。圖2顯示了不同形狀顆粒的三個(gè)示例，紅色虛線表示ESD。

圖2. 等效球面直徑

分布類(lèi)型：數(shù)量VS.體積

如前所示，主要結(jié)果是數(shù)量粒徑分布。這可以轉(zhuǎn)換為很少使用的截面粒徑分布。體積分布有時(shí)用于將AccuSizer結(jié)果與其他技術(shù)（如激光衍射）進(jìn)行比較，后者以這種格式生成主要結(jié)果。

考慮到包含三個(gè)尺寸為 10、20 和 30 μm 顆粒的分布，如圖 3 所示。

圖3. 分布10、20和30μm的三個(gè)顆粒

數(shù)量粒徑分布如圖4所示，其中顯示每個(gè)粒徑上都有一個(gè)相等的數(shù)字1。

圖4. 數(shù)量分布結(jié)果

現(xiàn)在，如果計(jì)算所有顆粒的總體積，然后創(chuàng)建圖5所示的體積分布，我們可以看到大部分總體積（>70%）來(lái)自30μm顆粒，很少來(lái)自10μm顆粒。

圖5. 體積分布結(jié)果

典型的基于數(shù)量粒徑分布的AccuSizer結(jié)果如圖6所示。到體積分布的轉(zhuǎn)換如圖7所示。注意數(shù)量粒徑分布看起來(lái)有多小。這些是相同的結(jié)果，只是顯示了不同的計(jì)算基數(shù)與體積。

圖6 數(shù)量分布結(jié)果

圖 7 體積分布結(jié)果

數(shù)量和體積分布之間的計(jì)算差異如表1所示。

表1 數(shù)量與體積分布

計(jì)算結(jié)果

計(jì)算出的數(shù)值結(jié)果是用于樣品特性或者其他重要指標(biāo)的考慮因素所需值。在第一個(gè)結(jié)果中，大多數(shù)人關(guān)注可以用值描述的分布的中位徑，如平均粒徑、中位數(shù)和峰值。

平均值是中心點(diǎn)的計(jì)算值——類(lèi)似于但不完_全相同于“平均值"。有幾種可能的方法可以計(jì)算均值。用于計(jì)算平均直徑和繪制粒度分布結(jié)果的公_認(rèn)技術(shù)由幾個(gè)國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1、2、3解釋。報(bào)告的最常見(jiàn)值是數(shù)量、截面和體積加權(quán)平均值。用于定義這些值的典型公式如表2所示

表2 計(jì)算的平均直徑

對(duì)于我們的示例，分布為 10、20 和 30 μm，數(shù)量均值為 20 μm，而體積均值為 27.2 μm。

AccuSizer 顯示的其他計(jì)算結(jié)果總結(jié)如下：

結(jié)果表格

AccuSizer可以出具16、32、64、128、256或512個(gè)粒徑通道結(jié)果。在通過(guò)單擊控制菜單、系統(tǒng)菜單訪問(wèn)對(duì)話框中的測(cè)量之前，必須選擇粒徑通道的數(shù)量。

或者，操作員可以選擇多達(dá)6個(gè)用戶(hù)定義的通道來(lái)定義感興趣的特定粒徑值。顯示用戶(hù)自定義通道的表格結(jié)果如表3所示。

累計(jì)匯總表格

表3 用戶(hù)自定義通道的表格結(jié)果

結(jié)果圖表

粒度分布的譜圖表示以多種格式呈現(xiàn)。譜圖結(jié)果通常顯示為直方圖分布。X軸為粒徑，單位μm，Y軸為粒徑分布占比，單位%。圖-7 和圖-8中顯示的結(jié)果是直方圖的示例。如果直方圖條形替換為穿過(guò)每個(gè)尺寸帶中心點(diǎn)的曲線，則生成的頻率結(jié)果如圖8所示。

圖8 體積分布，折線圖

在同一圖上疊加多個(gè)結(jié)果時(shí)，最好繪制圖 8 所示的結(jié)果，而不是條形圖。

如果在每個(gè)尺寸帶的中心點(diǎn)上畫(huà)一條線，但在 x 軸上繪制為粒徑大小，在 y 軸上繪制為給定粒徑下的百分比，則顯示累積分布如圖 9 所示。

表9 累計(jì)體積分布結(jié)果

其他結(jié)果：D10，D50，D90

描述粒度分布的另一種方法是在與直徑相關(guān)的分布上定義三個(gè)點(diǎn)，低于該點(diǎn) 10%、50% 和 90%。這些是 D10、D50 和 D90，如圖 10 所示。

D10  D50 D90

Particle size

 Frequency distribution    Cumulative distribution

表10 D10， D50， D90

要顯示分布中的 D10、D50（也是中位數(shù)）、D90 和其他百分位數(shù)，請(qǐng)選擇顯示累積結(jié)果，結(jié)果如圖 11 中所示。

圖11 累計(jì)累積結(jié)果

引用

1 ASTM E2578; Standard Practice for Calculation of Mean Sizes/ Diameters and Standard Deviations of Particle Size Distributions

2 ISO 9276-2; Representation of results of particle size analysis—Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions

3 ISO 9276-1; Representation of results of particle size analysis—Part 1: Graphical Representation